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1、范圍
本局部規(guī)則了蔬菜和水果中涕滅威砜、涕滅威亞砜、滅多威、3－羥基呋喃
丹、涕滅威、克白威、甲萘威、異丙威8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留液相色譜檢
測(cè)辦法。
本局部適用于蔬菜和水果中上述8種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)
2、原理
樣品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術(shù)別離、凈化，
經(jīng)濃縮后，運(yùn)用帶熒光檢測(cè)器和柱后衍生系統(tǒng)的高效液相色譜停止檢測(cè)。外標(biāo)法
定性、定量。
3、試劑與資料
辦法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為剖析純；水為蒸餾水。
3.1 乙腈。
3.2 丙酮，重蒸。
3.3 甲醇，色譜純。
3.4 氯化鈉，140℃烘烤4h。
3.5柱后衍生試劑
3.5.1 0.05mol/l naoh溶液，pickering? (cat.no cb130)；
3.5.2 opa稀釋溶液，pickering? (cat.no cb910)；
3.5.3 鄰苯二甲醛(o-phthaladehyde，opa)，pickering? (cat.no 0120)；
3.5.4 巰基乙醇(thiofluor)，pickering? (cat.no 3700—2000)。
3.6 固相萃取柱，氨基柱(aminopropyl?)，容積6ml，填充物500mg。
3.7濾膜，0.2μm，0.45μm。
3.8農(nóng)藥規(guī)范品，見表1。
表1 8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥規(guī)范品
序號(hào) 中文號(hào) 英文名 純度 溶劑
1 涕滅威亞砜 aldicarb sulfoxide ≥96％ 甲醇
無公害食品蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)辦法
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2 涕滅威砜 aldicarb sulfone ≥96％ 甲醇
3 滅多威 methomvl ≥96％ 甲醇
4 3-羥基呋喃丹 3-hydroxycarbofuran ≥96％ 甲醇
5 涕滅威 aldicarb ≥96％ 甲醇
6 克百威 carbofuran ≥96％ 甲醇
7 甲萘威 carbarvl ≥96％ 甲醇
8 異丙威 isoprocarb ≥96％ 甲醇
3.9 農(nóng)藥規(guī)范溶液配制
單個(gè)農(nóng)藥規(guī)范溶液：精確稱取一定量農(nóng)藥規(guī)范晶，用甲醇稀釋，逐一配制成
1 000mg／l的單一農(nóng)藥規(guī)范儲(chǔ)藏液，儲(chǔ)存在－18℃以下冰箱中。運(yùn)用時(shí)依據(jù)各
農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，汲取適量的規(guī)范儲(chǔ)藏液，用甲醇稀釋配制成所需
的規(guī)范工作液。
農(nóng)藥混合規(guī)范溶液：依據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一汲取一定體積的單
個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)藏液分別注入同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合規(guī)范儲(chǔ)
備溶液，運(yùn)用前用甲醇稀釋成所需濃度的規(guī)范工作液。
4、儀器設(shè)備
4.1 食品加工器。
4.2 勻漿機(jī)。
4.3 氮吹儀。
4.4 液相色譜儀，可做梯度淋洗，配有柱后衍生反應(yīng)裝置和熒光檢測(cè)器(fld)。
5、測(cè)定步驟
5.1 試料制備
同第一局部“辦法一”。
5.2 提取
同第一局部“辦法一”。
5.3 凈化
從100ml具塞量筒中精確汲取10.00ml乙腈相溶液，放人150ml燒杯中，將
燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬鳎瑢⒁译嬲舭l(fā)近干；
加入2.0ml甲醇＋二氯甲烷(1＋99)溶解殘?jiān)�，蓋上鋁箔待凈化。
無公害食品蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)辦法
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將氨基柱用4.0ml甲醇十二氯甲烷(1＋99)預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱
吸附層表面時(shí)，立即加
入樣品溶液，用15ml離心管收集洗脫液，用2ml甲醇十二氯甲烷(1十99)洗燒
杯后過柱，并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至
近干，用甲醇精確定容至2.5ml。在混合器上混勻后，用0.2um濾膜過濾，待測(cè)。
5.4 色譜參考條件
5. 4.1 色譜柱
預(yù)柱，c18預(yù)柱，4.6mm×4.5cm；剖析柱，c18，4.6mm×25cm，5um或c18，4.6mm
×25cm，5um。
5.4.2 柱溫，42℃。
5.4.3熒光檢測(cè)器，λex×330nm，λem465nm。
5.4.4 溶劑梯度與流速，見表2
表2 溶劑梯度與流速
時(shí)間 min 水 ％ 甲醇 ％ 流速 ml/min
0.00 85 15 0.5
2.00 75 25 0.5
8.00 75 25 0.5
9.00 60 40 0.8
10.00 55 45 0.8
19.00 20 80 0.8
25.00 20 80 0.8
26.00 85 15 0.5
5.4.5 柱后衍生
5.4.5.1 0.05mol／l氫氧化鈉溶液，流速0.3ml／min；
5.4.5.2 opa試劑，流速0.3ml／min；
5.45.3 反應(yīng)器溫度
水解溫度，100℃；衍生溫度，室溫。
5.5 色譜剖析
無公害食品蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)辦法
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汲取20.oμl規(guī)范混合溶液(或凈化后的樣品)注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，
以樣品溶液峰面積與規(guī)范溶液峰面積比較定量。
6、結(jié)果
6.1 計(jì)算
樣品中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg／kg)表示，按公式(1)計(jì)算。
式中：
ψ——規(guī)范溶液中農(nóng)藥的含量，單位為毫克／升(mg／l)；
a——樣品中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；
as——農(nóng)藥規(guī)范溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；
v1——提取溶劑總體積；
v2——汲取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積；
v3——樣品定容體積；
m——樣品的質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
6.2 精密度
將8 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥混合規(guī)范溶液在0.05mg／l、0.10mg／l和0.50mg／l三個(gè)水
平添加到蔬菜和水果樣品中停止辦法的精密度試驗(yàn)，辦法的添加回收率在70％～120％之
間，變異系數(shù)小于20％。